domingo, 26 de febrero de 2012

practica 2 determinacion de cloruros








LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

Practica 2

Determinación de cloruros

Alum: Jonathan Barreto Urrutia

Prof: Norma Edith López Díaz

Grupo: BE52

OBJETIVO
El alumno determinara la concentración de iones de cloruró en una muestra problema y aplicar los conceptos teóricos sobre equilibrio heterogéneos y productos de solubilidad.

INTRODUCCION
El análisis volumétrico es una delas técnicas de mayor utilidad. Es bastante rápido y permite lograr buena exactitud. (1)

Un método de análisis volumétrico se basa en una reacción química como
aA ­+ tT                     productos en donde a representa las moléculas de analito A, que reacciona con t moléculas de reactivo T. el reactivo T se adiciona , por lo general con una bureta en forma creciente como una solución de concentración conocida. A esta solución se le conoce como estándar y su concentración se determina mediante un proceso llamado estandarización. (2)

La adición del titulante es continua hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente equivalente a la de A. entonces se dice que se ha alcanzado e punto de equivalencia en la titulación. (2)

Los requisitos de una titulación son los siguientes:

1.- La reacción debe ser estequiometria; debe existir una reacción bien definida y conocida entre la substancia que se va a analizar y el titulante. Por ejemplo, en la titulación de acido acético en vinagre con hidróxido de sodio, se produce la siguiente reacción bien definida:
HC2H3O2 ­+ NaOH                            NaC2H3O2 + H2O
2.- L a reacción debe ser rápida. La mayoría de las reacciones iónicas, como la anterior, suelen ser muy rápidas. (1)
3.- No deben producirse reacciones secundarias y la reacción debe ser especifica. Cuando hay substancias que interfieren, deben removerse. (1)
4.- Al terminar la reacción, debe haber un cambio marcado de alguna propiedad de la solución. Puede consistir en un cambio de color de la solución. (1)
 5.- El punto en el cual se ha añadido una cantidad estequiometria del titulante recibe el nombre de punto de equivalencia. El punto en el que se observa que la reacción ha terminado se llama punto final, es decir, es el punto en el que se observa algún cambio de propiedad de la solución. (1)

REACCIONES QUE SE UTILIZAN EN LAS TITULACIONES

1.- Reacciones acido-base: Existe un gran numero de ácidos y bases que se pueden determinar mediante a volumetría. Si HA representa el acido que va a ser determinado y BOH la base, las reacciones son: (2)

HA + OH                        A-  ­+ H2O
y

BOH + H3O+                          B+ + 2H2O

2.- Reacciones de oxido-reducción:   se utiliza un agente oxidante con un agente reductor o viceversa            Fe 2+ + Ce 4+                Fe3+ + Ce3+

3.- Reacción de precipitación: el titulante forma un producto insoluble con la substancia analizada         Ag+ + X-                   AgX(s)

4.- Reacciones de formación de complejos: el titulante es un agente complejante que forma un complejo soluble en agua son la substancia analizada, un ion metálico.      

Ag+ + 2CN-                           Ag(CN)2 –

MATERIAL:

3 matraces Erlenmeyer de 125ml
1 bureta de 50 ml
1 Pinzas para bureta
1 soporte universal
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 pipeta graduada de 1 ml
1 propipeta
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
1 espátula
1 balanza analítica

REACTIVOS

Nitrato de plata 0.010 M.
Cromato de potasio al 5.0 % p/v.
Bicarbonato de sodio.
Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como patrón primario) 0.010 M. 

PROCEDIMIENTO

a)    Valoración de la solución de nitrato de plata
·         Con una pipeta volumétrica medimos 10ml de disolución de cloruro de sodio 0.01M, lo colocamos en un matraz de 125 ml
·         Agregamos 1ml de solución de cromato de potasio al 5% p/v

·         Titulamos lentamente con nitrato de plata 0.01M asta observar un color rojo-salmón


·         Efectuamos la valoración 3 veces
b)    Valoración de la muestra problema
·         Con una pipeta volumétrica medimos 20ml de muestra problema de cloruros y la colocamos en un matraz, verificamos el PH que no estuviera entre 6.5 y 10.3.
·         Agregamos 1ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v
·         Titulamos lentamente con la disolución normalizada de nitrato de plata .01M, hasta que percibimos un color rojo-salmón
·         Lo efectuamos 3 veces

RESULTADOS

10ml de solución problema y 1ml de cromato de potasio
Valoración 1: se gasto 21.3 ml de cromato de potasio
Valoración 2: se gasto 21.3 ml de cromato de potasio 
Valoración 3: se gasto 21.8 ml de cromato de potasio

20 ml de solución problema y 1ml de cromato de potasio

Valoración 1: se gasto 7.4 ml de nitrato de plata
Valoración 2: se gasto 8.5 ml de nitrato de plata
Valoración 3: se gasto 6.7 ml de nitrato de plata

Conclusiones y observaciónes

Pues como podemos ver en nuestros resultado de la primera valoración donde utilizamos 1ml de solución problema con 1ml de cromato de potasio nuestros volúmenes gastados en las 3 titilaciones no varea mucho los ml gastados, podemos observar que es confiable nuestra titulación ya que la evidencia es nuestros resultado, sin embargo en nuestra segunda valoración donde utilizamos 20 ml de muestra problema nuestros resultados varen un poco esto puede ser por muchos otros factores por ejemplo algún contaminante presente en nuestra valoración

¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?

Si se podría utilisal ya que no importa la sal lo que inporta de este amortiguador es su electrones

¿En qué límites de PH se debe efectuar la titulación? ¿Qué pasaría si el PH fuera demasiado bajo?

Eso depende que es lo que se este utilizando ya sea un acido o una base no ay un limite en especifico ya que cada base y acido tiene su respectivo PH
 
¿Cómo afectaría el resultado si la titulación se efectuara a una temperatura de 80°C?

Pues la temperatura alteraría mucho nuestros resultados ya que si ponemos a esa temperatura nuestra titulación alteraría los iones que hay en nuestra solución

BIBLIOGRAFIA

·         Gary D. Christian 1990 química analítica. Editorial limusa México D.F  (1)
·         Day R. A. underwood A. L 2009. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA, 5ta edition. Pearson Educación, Ciudad de México (2)   


domingo, 12 de febrero de 2012

determinación de sulfatos







LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

Practica 1

Determinación gravimétrica de sulfato de sodio

Alum: Jonathan Barreto Urrutia

Prof: Norma Edith López Díaz

Grupo: BE52

OBJETIVO

 1.- Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4)
 2.- Queremos determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2) 

INTRODUCCION
El análisis gravimétrico es uno de los métodos mas exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se esta utilizando se calcula en la forma que se desee. (1)

Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:

Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la temperatura y el PH. (1)

Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con facilidad. (1)

Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen mas energía de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los mas pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados. (1)

Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado. (1)

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del liquido que se empleo para lavarlo. (1)



PROCEDIMEINTO

1.- En un vaso de precipitado de 250 ml pusimos 12.2 ml de Na2SO4 al .5 molar mas 1ml de HCl mas 47.8 ml de agua destilada

2.- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos en ebullición durante 5min

3.- Sobre la solución caliente agregamos 30ml de BaCl2 sin dejar de agitar, dejamos reposar 5min y lo tapamos con el vidrio de reloj.

4.- Checamos que ya se encontrara precipitado en la solución

5.- Pusimos a que la solución madurara por 15 días

6.- Filtramos nuestra solución madura e hicimos lavados con agua destilada para retirar impureza

7.- Calentamos el analito en un crisol con todo y el papel filtro para retirar la humedad 

8.- Metimos el crisol a la mufla para calcinar el analito y el papel filtro, así obtener el puro analito 







Resultados

M= n/pm  =  (gr/pm) /L
Determinamos los gramos de sulfato de sodio

gr= (M) (PM) (L)   
gr= (.09) (142.04) (0.066L)
gr= .84

Determinamos los gramos de cloruro de bario

gr= (M) (PM) (L)   
gr= (.24) (208.27) (.0515)
gr= 2.57

Por lo que concluimos que nuestro reactive limitante era en sulfato de sodio, partimos de este reactivo para determinar que cantidad de sulfato de bario podemos obtener teóricamente.

Na2SO4  +  BaCl2                                                       BaSO4   +   2NaCl
 
          
.84gr de Na2SO4 x 1mol/142.04 gr de Na2SO4 x 233.39gr de BaSO4/1mol = 1.38 gr  de BaSO4
                                                         

.84gr de Na2SO4 x 1mol/142.04 gr de Na2SO4 x 58 gr de NaCl/1mol  =  .345 gr de NaCl
                                                        


Teóricamente teníamos que haber obtenido un peso de nuestro analito (BaSO4)  de 1.38gr, nuestro resultado fue de 9.39 gr