domingo, 12 de febrero de 2012

determinación de sulfatos







LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

Practica 1

Determinación gravimétrica de sulfato de sodio

Alum: Jonathan Barreto Urrutia

Prof: Norma Edith López Díaz

Grupo: BE52

OBJETIVO

 1.- Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4)
 2.- Queremos determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2) 

INTRODUCCION
El análisis gravimétrico es uno de los métodos mas exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se esta utilizando se calcula en la forma que se desee. (1)

Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:

Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la temperatura y el PH. (1)

Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con facilidad. (1)

Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen mas energía de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los mas pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados. (1)

Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado. (1)

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del liquido que se empleo para lavarlo. (1)



PROCEDIMEINTO

1.- En un vaso de precipitado de 250 ml pusimos 12.2 ml de Na2SO4 al .5 molar mas 1ml de HCl mas 47.8 ml de agua destilada

2.- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos en ebullición durante 5min

3.- Sobre la solución caliente agregamos 30ml de BaCl2 sin dejar de agitar, dejamos reposar 5min y lo tapamos con el vidrio de reloj.

4.- Checamos que ya se encontrara precipitado en la solución

5.- Pusimos a que la solución madurara por 15 días

6.- Filtramos nuestra solución madura e hicimos lavados con agua destilada para retirar impureza

7.- Calentamos el analito en un crisol con todo y el papel filtro para retirar la humedad 

8.- Metimos el crisol a la mufla para calcinar el analito y el papel filtro, así obtener el puro analito 







Resultados

M= n/pm  =  (gr/pm) /L
Determinamos los gramos de sulfato de sodio

gr= (M) (PM) (L)   
gr= (.09) (142.04) (0.066L)
gr= .84

Determinamos los gramos de cloruro de bario

gr= (M) (PM) (L)   
gr= (.24) (208.27) (.0515)
gr= 2.57

Por lo que concluimos que nuestro reactive limitante era en sulfato de sodio, partimos de este reactivo para determinar que cantidad de sulfato de bario podemos obtener teóricamente.

Na2SO4  +  BaCl2                                                       BaSO4   +   2NaCl
 
          
.84gr de Na2SO4 x 1mol/142.04 gr de Na2SOx 233.39gr de BaSO4/1mol = 1.38 gr  de BaSO4
                                                         

.84gr de Na2SO4 x 1mol/142.04 gr de Na2SO4 x 58 gr de NaCl/1mol  =  .345 gr de NaCl
                                                        


Teóricamente teníamos que haber obtenido un peso de nuestro analito (BaSO4)  de 1.38gr, nuestro resultado fue de 9.39 gr







DISCUSIÓN

En esta práctica aprendimos aplicar un método de gravimetría para la determinación de sulfatos, aprendimos de qué manera podemos hacer una muestra problema (analito) insoluble a partir de la reacción de un sulfato (Na2SO4) con una sal (BaCl2).

Nuestro resultado esperado en esta practica no fue el esperado ya que nuestro peso del analito que obtuvimos fue menor al esperado teóricamente, considero que eso se debió a que no solo se formo eso en la solución que preparamos o pudo haber algún contaminante dentro de la mismo, que aunque nuestro resultado (.939) no es tan despreciable ya que  el rango de diferencia con respecto al de teoría (1.38gr) no tan drástico.

Bibliografía

  • Chistian, G.D. química analítica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990 (1)






1 comentario:

  1. DESDE LUEGO QUE ES UN VALOR DEMASIADO LEJANO A LA REALIDAD, SI ESTAS USANDO REACTIVOS DEBERIAS TENER UNA MEJOR EXACTITUD.

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